TJO-SAVON

Methode de distillation


Méthode de distillation

1°/ Distillation à l'eau ou "hydrodistillation"

 

Avec cette méthode , l'alambic est directement posé sur la flamme : foyer gaz, foyer bois, plaques électriques...
                  C'est la méthode la + ancienne , mais ce n'est pas la meilleure méthode ....

                  L'alambic est rempli d'eau et de plantes , puis chauffé .
                  Les plantes à distiller sont plongées dans l'eau bouillante.
                  Selon leur densité, ces plantes peuvent flotter ou être immergées.                 
                  L'alambic peut-être chauffé directement :
                  -  "flammes sous la cuve" on parlera d' alambic à feu nu
-  par injection de vapeur surchauffée si (pourvu d'une entrée vapeur

L'eau va bouillir et de la vapeur d'eau va se former.
                  La vapeur d'eau va entraîner les constituants volatils des plantes : fleurs, , racines tubercules, feuilles.....
                  La vapeur détruit la structure des cellules et libère les molécules olfactives
La vapeur, chargée de l' huile essentielle  se condense ensuite dans le conndenseur.
  Le mélange d'eau florale et d'huiles essentielles sera obtenu à la sortie du refroidisseur.
L'huile essentielle "flottera" à la surface de l'eau florale.
L'essencier ou séparateur permettra de récupérer séparément l'eau florale et l'huile essentielle.
Cette méthode est conseillée pour les plantes qui peuvent s'agglutiner facilement :
- les pétales de roses, les fleurs d'orangers, ylang ylang........

                Attention pour les roses on pratiquera  des distillations multiples

Avantages :
                  - Convient aux fleurs
                - Convient aux plantes avec des composants saponifiables, hydrosolubles ou à points d'ébullitions élevés.

Inconvenients :
                  - Nécessité d'arrêter la distillation lorsque l'on remet de l'eau.
                  - Nécessité de surveiller en permanence le niveau d'eau.
                  - Précautions à prendre dans la façon de charger l'alambic
                  - Phénomènes d'hydrolise
                  - Risques de points de surchauffe le long des parois de l'alambic et donc risque de détèrioration des huiles (cas des alambics à feu nu)
                  - Grande quantité d'eau à chauffer
                  - Perte de temps au chargement et au dechargement de l'alambic + remplissage en eau...
- Durée de distillation difficilement controlable car attente de la montée en température de l'eau.

Autre méthode : - Vapo-hydrodistillation -  Entraînement à  la vapeur ou vapo-distillation

 

 

 2°/ Distillation à l'eau et à la vapeur ou "vapo hydrodistillation"

 

Avec cette méthode , l'alambic est directement posé sur la flamme : foyer gaz, foyer bois, plaques électriques...
                  mais les plantes ne sont pas en contact avec l'eau               

                  Le fond de l'alambic est rempli d'eau jusqu'au niveau de la grille
                  Les plantes sont posées sur une grille INOX.
                  On evitera tout contact entre l'eau et les plantes.                 
                  L'alambic peut-être chauffé directement :
                  -  "flammes sous la cuve" on parlera d' alambic à feu nu
-  par injection de vapeur surchauffée dans l'eau. (si pourvu d'une entrée vapeur)

L'alambic est mis en chauffe.
                  L'eau va bouillir et de la vapeur d'eau va se former.
                  La vapeur d'eau va entraîner les constituants volatils des plantes : fleurs, , racines tubercules, feuilles.....
                  La vapeur détruit la structure des cellules et libère les molécules olfactives
La vapeur, chargée de l' huile essentielle  se condense ensuite dans le condenseur.
  Le mélange d'eau florale et d'huiles essentielles sera obtenu à la sortie du refroidisseur.
L'huile essentielle "flottera" à la surface de l'eau florale.
L'essencier ou séparateur permettra de récupérer séparément l'eau florale et l'huile essentielle.

Avantages :
                  - Convient aux plantes à feuillage
                - Convient aux plantes avec des composants saponifiables, hydrosolubles ou à points d'ébullitions élevés.

Inconvenients :
                  - Faible rendement                 
                  - Nécessité d'arrêter la distillation lorsque l'on remet de l'eau.
                  - Nécessité de surveiller en permanence le niveau d'eau.
                  - Précautions à prendre dans la façon de charger l'alambic
                  - Phénomènes d'hydrolise réduits
                  - Risques de points de surchauffe le long des parois de l'alambic et donc risque de détèrioration des huiles (cas des alambics à feu nu)
                  - Grande quantité d'eau à chauffer
                  - Perte de temps au chargement et au dechargement de l'alambic + remplissage en eau...
                - Durée de distillation difficilement controlable car attente de la montée en température de l'eau.

Autre méthode : entraînement à  la vapeur

 

 

 

 

 

3° Méthode de "L' entrainement  à la vapeur"
                Distillation à la vapeur directe : "générateur séparé" ou "vapodistillation"


Cette méthode est généralement considérée  comme étant la meilleure
rapide, meilleur rendement, meilleure qualité des huiles obtenues.....
C'est la forme de distillation la plus avancée techniquement.
L'alimentation de l'alambic avec de la vapeur surchauffée permet une réduction du coût de l'opération .
Gain de temps, distillation mieux contrôlée et gérée, moins de risques
Convient à la majorité des plantes.


                  Avec cette méthode  il n'y a pas d'eau au fond de l'alambic.
Les plantes à distiller sont introduites dans le fond de l'alambic :
La cuve de l'alambic comprend au fond :
- Une grille perforé avec mat central de levage
- Un panier perforé avec anneaux de levage : fleurs...
-  ou un systeme de plateaux avec mat central de levage pour les graines...

                  La vapeur est introduite au fond de l'alambic sous la grille par le biais de tuyauteries.
                  La vapeur d'eau va entraîner les constituants volatils des plantes : fleurs, , racines tubercules, feuilles.....
                  2 écoles :
                  Vapeur douce 0.1 à 0.3 bars ou vapeur basse  pression 1 à 4 bars.
La vapeur provient d'une chaudière indépendante :
- Chaudiere vapeur electrique
- Chaudiere vapeur gaz ou  gazoil
- Chaudiere vapeur chauffée au bois
  - bouilleur vapeur chauffé au bois ou au gaz

                  La vapeur détruit la structure des cellules et libère les molécules olfactives
                  La vapeur, chargée de l' huile essentielle  se condense ensuite dans le conndenseur.
                  Le mélange d'eau florale et d'huiles essentielles sera obtenu à la sortie du refroidisseur.
                  L'huile essentielle "flottera" à la surface de l'eau florale.
                L'essencier ou séparateur permettra de récupérer séparément l'eau florale et l'huile essentielle.

 

 

VAPO-DISTILLATION :

Avantages :
- Convient à la majorité des plantes sauf jasmin
- Gain de temps : la distillation commence juste apres le chargement .
- La durée de la distillation est contrôlée car on attend pas le temps de chauffe de l'eau comme pour l'hydrodistillation.
- Permet de distiller des plantes différentes.
- Permet de distiller des plantes nécessitant une température élevée
- Bonnes conditions de diffusion de la vapeur
- Pression vapeur réglable suivant la chaudière
- Température de vapeur  réglable.
- Vitesse de distillation + élevée.
- Très peu d'hydrolise si bien utilisé
- Bon rendement si bien utilisé
- Bonne qualité d'huile si bien utilisé
- Excellent contrôle de la distillation

Inconvenients :

                Ne convient pas toujours aux matières premières qui, par nature, s'agglutinent : roses, ylang ylang...
                  Nécessité d'acquerir une chaudiere vapeur                 

AUTRES EXEMPLES DE DISTILLATEURS avec des PRODUCTION DE VAPEUR DIFFERENTES :


 

 

 

  • DISTILLATION DES ROSES (double distillation)


     Distillation de la fleur d'oranger,     camomille,romaine fleurs, coriandre semences, aneth semences, fenouil semences, lavande, menthe poivrée , sauge officinale, Tanaisie....
    La méthode de distillation des roses est différente de celles utilisées pour les  autres plantes

    On pratique la double distillation
    L'alambic doit permettre:
    -  l'hydro distillation
- la réinjection d'hydrolats
- La double distillation  

      On obtient 25 % des huiles essentielles lors de la première distillation
      et les 75% du reste lors de la deuxième distillation.

La teneur en huile dans les fleurs rose est assez faible, seulement environ 2%
    L'absolue est vendue entre 3500 et 25000 € le kg dans le monde (chiffres de 2007)


      1°/ récolte des fleurs

    Récolter  les fleurs rose le matin avant le lever du soleil. 'Entre 5 H et 10 H du matin en general)
    Une cueilleuse peut récolter 2.5 à 3.5 kgs de fleurs à l'heure.    
    Il est  préférable  de récolter les pétales de rose tandis que la rosée est encore présente, et  avant que la chaleur de la journée entraîne les huiles essentielles de  s'évaporer dans l'atmosphère.  
     Ce processus est laborieux parce que la récolte doit être faite à la main dans des paniers en osiers ou  sacs de jute
    "'Pas de plastiques     , la fleur ne doit pas être écrasée, tassée et doit respirer)
    Les roses cueillies sont placées dans des sacs de jute et emmenés au lieu de distillation
    Le délai de transport doit être assez court.    
    Moyenne des récoltes 2 à 3 tonnes de fleurs fraîches à l'Ha au bout de la 5ème année suivant la platation.    

2°/Pré-séchage
        Les pétales sont vidés des sacs         et étalés sur le sol plancher ou sol propre à l'air libre
        Ne pas exposer au soleil.

La plante va sécher un peu : cela permet d'augmenter le rendement .
                      Le temps de séchage est à définir avec les essais et l'expérience.
                      Le materiel végétal + sec contiendra moins d'humidité et demandera donc moins d'énergie pour l'amener au voisinage de 100 °C.
                      La courbe ci-dessous (romarin) démontre que le temps de séchage optimise le rendement.

3°/ 1ère Distillation
    Les pétales de rose sont distillés par hydrodistillation.
    Les pétales  de roses sont délicats. Il est nécessaire que  les pétales de rose flottent librement
      dans l'eau afin qu'ils soient  distillés.
      L'eau doit être pure et peu calcaire pour eviter les depots de tartre dans l'alambic.  

La distillation par entraînement  à la vapeur ne  fonctionne pas     pour des pétales de rose.
    On distille environ :
    -     500 kgs de rose + 1500 litres d'eau  dans un alambic de 2500 litres
    - 300 kgs de rose + 1000/1200 litres d'eaudans un alambic de 1800 litres

    on obtient 1 litre d'eau de rose pour pour 1 kg de roses.

    Suivant les variétés de roses il faut 3 à 6 tonnes de roses pour obtenir 1 kg d'huile essentielle.

    L'utilisation d'un alambic double enveloppe est préférable.
    L'eau puis les pétales sont introduits dans la cuve de l'alambic.
    Il est possible d'utiliser un panier INOX perforé pour descendre les pétales dans la cuve     (à l'aide d'un palan)
    Pour diminuer la pénibilité de ce chargement , on utilisera un palan électrique et mobile sur chariot roulant le long d' un IPN
    L'ensemble est prêt à déborder.
    On ferme le couvercle au dessus de la cuve.    
    L'agitation (avec un agitateur) empêche les pétales de former une masse compacte.

    La  vapeur douce (0.2 bars) est introduite dans la double enveloppe qui entoure la cuve de l'alambic.
    La vapeur entraîne l' ébulition de l'eau dans la cuve.
    La durée de chauffe est de 60 à 105 minutes.
      La vapeur se condense dans le condenseur et alimente un essencier .
      Une partie des hydrolats obtenus est réinjectée dans la cuve.      
      On obtient des  hydrolats "PREMIER" (eau de rose) et de l'huile essentielle "PREMIERE" de rose (HE).
      On obtient 25 % des huiles essentielles lors de la première distillation.      

On peut alors evacuer les pétales et les résidus restant dans la cuve de l'alambic.

4°/ 2ème distillation
        Les hydrolats ¨PREMIERS entraînent aussi une certaine quantité d'huile essentielle en suspension .
              On pratique alors la double distillation.
              Il s'agit de renvoyer les hydrolats premier dans la cuve de distillation soit au cours de la distillation.
              Pour ce tranfert, on peut utiliser une pompe INOX   ou on fait le transfert manuellement.

On récupère ainsi une partie de l'huile en solution, le coefficient de solubilité ne pouvant être dépassé.
            Ceci est d'autant plus important que le rendement en huile essentielle est faible et le prix de revient élevé -c'est le cas de la rose- ou bien que la soulubilité est forte cas des graines de coriandre .

    Les hydrolats "PREMIERS "obtenus lors de la 1ère distillation sont distillés une 2ème fois vers un  autre alambic.
    Le chauffage doit être doux et lent  avec une vapeur basse pression  à température basse.
    La durée de distillation est de 1 heure
        Une partie des hydrolats obtenus est réinjectée dans la cuve.
          On obtient des hydrolats " SECOND" et une huile essentielle "SECONDE"

L'eau résiduelle de la cuve de l'alambic est rejetée.

    L'hydrolat second est alors purifié, tamisé, filtré et décanté
    L'hydrolat est stocké dans des réservoirs inox.
    Cet hydrolat est appelé Eau de rose.

    L'huile essentielle SECONDE est ajoutée (ou non) à l'HE PREMIERE pour donner l'HE de rose


MATERIEL NECESSAIRE

Nous conseillons au minimum 2 alambics : avantage : gain de temps

- La première cuve permet la 1ère distillation
- La 2ème cuve permet la deuxieme distillation

une cuve peutêtre chargée pendant que la deuxièrme distille.

- Si le le de distillation est situé près d'un coursn d'eau,le refroidissement peut se faire par serpentin INOX noyé dans cours d'eau ou par condenseur à faisceau.

En résumé
- 1 ou 2 cuve(s) Alambics doube enveloppe INOX
- 1 Panier INOX     minimum par distillateur . 2 paniers permet de gagner du temps
- 1 ou 2 condenseurs à faisceau tubulaire ou
ou 1 ou 2 serpentins de grande longueur à immerger dans cours d'eau
- 1 ou plusieurs essenciers séparateurs

- 1 ou plusieurs réservoirs à hydrolats
- Eventuellement  1 pompe pour réinjection des hydrolats (pour le transfert des hydrolats)
- Agitateur electrique dans la cuve
- réservoirs inox à hydrolats

    Les alambics PRO 1 permettent la distillation des roses

 

 

  • Réglementation

Si la distillation des plantes vous intéresse, il est utile de connaître   la législation sur la possession d’un alambic en France :

        Article   306
        (Loi nº 92-677 du 17 juillet 1992 art. 108, art. 121 J. O. du 19   juillet 1992)
        (Décret nº 92-1431 du 30 décembre 1992 art. 1 à 6 J.   O. du 31 décembre 1992)
        (Décret nº 93-264 du 26 février 1993 art. 1   et 26 J. O. du 28 février 1993 en vigueur le 31 décembre 1992)

            Nul ne peut importer, acquérir à titre gratuit ou onéreux, louer ou   faire réparer ou transformer un appareil ou des portions d’appareils   propres à la distillation, à la fabrication ou au repassage   d’eaux-de-vie ou d’esprits sans y avoir été préalablement et   expressément autorisé par l’administration dans des conditions fixées   par arrêté (1).
        Une justification de cette autorisation doit être   fournie à l’importateur, au vendeur, au donateur, au loueur ou au   réparateur ou transformateur.
Tout particulier qui cède accidentellement   un alambic ou une portion d’alambic est tenu de faire connaître à cette   administration dans les quinze jours de la cession, les nom et domicile   de son acheteur.
          L’autorisation mentionnée ci-dessus est refusée   aux personnes physiques autres que les distillateurs de profession,   sauf si elles justifient de la nécessité d’utiliser des appareils ou   portions d’appareils pour des besoins professionnels excluant la   production d’alcools de bouche et d’eaux-de-vie.

      (1) Annexe IV,   art. 50 A à 50 E.

En résumé :
        La distillation des plantes pour obtenir des huiles essentielles  est autorisée en France         .
        Par contre la possession d' un alambic est règlementée:
    Avant d'acquérir un alambic ,vous devez demander une autorisation aux services des douanes de votre département.
    Cette autorisation est generalement accordée si bien sûr, l'alambic sera destiné uniquement à la distillation des huiles essentielles.

          Vous devez nous transmettre une copie de cette autorisation si vous désirez commander un alambic     
.

Voici un exemple de de demande d'autorisation

 

 

Nom prenom
Adresse
CP - Ville

Lieu et date

 

 

Monsieur xxxx

Monsieur

Nous sollicitons  l’autorisation de détenir un alambic.

Cet alambic sera destiné uiquement  à la distillation de plantes  pour la fabrication des huiles essentielles.
Dans l’attente, veuillez  agréer Monsieur l’expression de nos salutations distinguées.

Nom prénom
signature           

 

 

 

biblio: aura-industrie


03/10/2012
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